本文討論了(le)(le)ISO 16232標準和(he)VDA 19指南,并簡(jian)要總結了(le)(le)顆粒(li)物分析方(fang)法。它們(men)為汽車零(ling)部件在微(wei)(wei)粒(li)污(wu)染(ran)方(fang)面(mian)的(de)(de)清(qing)潔(jie)(jie)度(du)(du)提供了(le)(le)重要標準。此類顆粒(li)物會對(dui)產品(pin)性(xing)能(neng)和(he)壽命產生(sheng)影響。在清(qing)潔(jie)(jie)度(du)(du)分析中,可(ke)以使(shi)用自動光學顯(xian)微(wei)(wei)鏡(jing)方(fang)法來確(que)(que)定顆粒(li)物類型、大小和(he)造成(cheng)損(sun)壞(huai)的(de)(de)可(ke)能(neng)性(xing)。有時,需要更多成(cheng)分信息,才能(neng)準確(que)(que)找到潛在的(de)(de)損(sun)害(hai)和(he)污(wu)染(ran)源。這時候就需要借助(zhu)激(ji)光光譜(LIBS)或電子(zi)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(jing)。
標(biao)(biao)準化(hua)方法可(ke)以幫助零部件(jian)供(gong)應商和(he)(he)(he)(he)產品制造(zao)商獲(huo)得可(ke)再現(xian)、可(ke)靠(kao)和(he)(he)(he)(he)可(ke)比較的(de)清(qing)潔度。汽車(che)和(he)(he)(he)(he)運(yun)輸行業的(de)主要(yao)(yao)標(biao)(biao)準是ISO 16232[1]和(he)(he)(he)(he)VDA 19[2,3]。供(gong)應商和(he)(he)(he)(he)制造(zao)商在清(qing)潔度分析中(zhong)需要(yao)(yao)參考標(biao)(biao)準中(zhong)常(chang)見參數的(de)定義和(he)(he)(he)(he)值范圍(wei),例如顆(ke)粒物(wu)尺寸和(he)(he)(he)(he)成分、顆(ke)粒物(wu)識別的(de)閾值、圖(tu)像設置等(deng)。汽車(che)行業中(zhong)用于(yu)清(qing)潔度分析的(de)顆(ke)粒物(wu)檢測和(he)(he)(he)(he)計數通常(chang)符合(he)ISO標(biao)(biao)準和(he)(he)(he)(he)VDA指(zhi)南。本文簡要(yao)(yao)概述了(le)ISO 16232和(he)(he)(he)(he)VDA 19中(zhong)提到(dao)的(de)顆(ke)粒物(wu)分析方法。
對于汽車行業,ISO 16232標準定義了用于確定污染物顆粒大小和數量的方法[1]。從汽車零部件中提取這些顆粒物時,使用液體清洗,并用膜過濾器過濾液體,隨后收集表面上的顆粒物。然后使用光學顯微鏡(手動或使用自動系統)和圖像分析技術分析顆粒物[4-6]。最后便可獲得粒徑分布。
VDA 19指南補(bu)充(chong)了ISO 16232標準(zhun)[2,3]。VDA 19更詳細地說(shuo)明:適用(yong)范圍和有效(xiao)性、清潔度檢查、監(jian)測(ce)(ce)變化、檢查方法的(de)選擇、測(ce)(ce)試組(zu)件的(de)適當清潔處理、提取(qu)程序設置、驗證、以(yi)及空白(bai)測(ce)(ce)試以(yi)及案(an)例研究[2]。此處僅提及VDA 19.1和技術清潔度檢查。
通常使用光學系統對濾膜進行全自動分析來驗證清潔度。顆粒物檢測、測量和分類很大程度上取決于鏡頭(即放大率和分辨率)、照明類型(例如偏振、明場或暗場)、圖像處理軟件中使用的閾值以及顆粒物特性(尺寸、成分、反射率等)。因此,在比較相同類型顆粒的結果時,光學系統和分析參數必須相同。
標準光學(xue)分析
為了提供有意義的比較,建議進行標準光學分析。標準光學分析中,在確定規范之前定義圖像設置和分析過程,因此與使用的系統無關。
顆粒物的檢測和測量
測量的精度主要由顯微鏡鏡頭的放大倍率和分辨率決定。更高的放大倍率可以提高精度,但也會降低景深。因此,當在高放大倍率下測量小顆粒時,垂直方向的電動平臺系統可以補償低景深和過濾器表面的不規則性。使用高放大倍率還需要分析大量圖像,以便全面檢查濾光片。因此,必須在測量精度和處理/分析時間之間找到平衡點。
此外,為了準確地確定尺寸和范圍,顆粒應均勻分布在過濾器表面上而沒有重疊,并以顆粒物所占的表面百分比來報告。
偏光片
交叉偏振器可用于消除金屬顆粒的反射,在這種情況下,金屬顆粒在明亮的背景上會顯得很暗。如果不使用偏光片,當亮區的亮度與背景濾光片的亮度相似時,就有可能將亮區和暗區的顆粒分成幾個顆粒。不使用偏光片時,非常接近的顆粒也可能會出現大小和形狀的變形,因為當它們靠近在一起時,相鄰的顆粒可能看起來很相似,類似于一個更大的顆粒。
顆粒長度(du)和寬度(du)
顆粒的大小和特征可以通過標準分析來確定。顆粒長度,即2條平行線之間的最大距離,Feretmax,其可以應對于2個敏感元件[5]之間的距離,例如電引線,這意味著顆粒能夠“連接"它們。寬度或Feretmin是2條平行線[5,6]之間的最小距離,當它對應的通道寬度足以使顆粒通過時,則表示存在潛在的危險。
纖維
纖維在制造過程中也是一個常見問題,但紡織纖維(例如來自服裝的纖維)的潛在破壞性弱于纖維狀顆粒物,因此應將這些類型相互區分開來。通常,細長長度與最大內徑之比大于20且內徑小于50 µm的顆粒會被認為是纖維。
金屬(shu)顆(ke)粒
金屬顆粒是組件上最常見的污染物之一,由于其機械和電氣特性,它們對許多應用具有高危害性。由于光學外觀的變化,基本標準光學方法無法可靠地識別金屬顆粒,需要使用擴展分析方法。
然而,可以使用非偏振光學系統進行第一次表征,通過其閃亮外觀(直方圖強度值接近白色的強度值的反射)識別金屬顆粒。可以執行自動分析以確定閃亮顆粒是否為金屬,但只有在系統參數(鏡頭類型、放大倍率、其他參數設置等)和顆粒特征(顏色、粗糙度、均勻性等)相同時才能比較結果。如果滿足以下兩個要求,則可以使用此方法:
通過已使用的參數設置確定顆粒具有金屬光澤,但可能需要事先進行擴展分析加以證明
由專業的操作員目視確認自動表征結果
材料(liao)和(he)設備(bei)
顆粒分析需(xu)要以下材料和(he)設備:
顯微鏡
無偽影均(jun)勻光(guang)(guang)源發出的入射(反射)光(guang)(guang)
濾光片(pian)必(bi)須緊(jin)緊(jin)固定在樣品(pin)架上,最好用(yong)玻璃(li)蓋壓平,以確(que)保整個濾光片(pian)可(ke)以在特定放(fang)大(da)倍(bei)率下成像
過濾器(qi)的定位使(shi)用電動裝置(zhi)完(wan)成,精確性應可(ke)以觀察到最小(xiao)顆粒
鏡頭分辨率和相機傳感(gan)器的像素數應(ying)(ying)匹配,以便可以應(ying)(ying)用10 像素標(biao)準,即(ji)最小顆(ke)粒(li)尺寸(cun)應(ying)(ying)對應(ying)(ying)于至少10個像素(參見(jian)圖(tu)1)
當需要有關形狀、成分、來源、物理特性(硬度、磨損性等)或顆粒造成損壞的可能性等額外或更詳細信息時,可以使用擴展分析方法。使用擴展分析可以更確定地識別金屬顆粒。
顆粒高(gao)度
顯微鏡鏡頭的景深(T)可用于估計顆粒的高度(H)。T值隨著鏡頭數值孔徑(NA)而減小,因此,在更高的放大倍率和分辨率下會減小。使用以下等式計算:T = 550/(NA)2.H值可以根據顆粒頂部和底部的焦平面之間的垂直差或透鏡沿Z軸的運動來確定[5,6]。應記錄所有測量的顆粒高度,因為這些數據以及寬度和長度可用于確定潛在的損壞。
成分(fen)分(fen)析
單個顆粒的(de)(de)成(cheng)分(fen)可(ke)以通過使用(yong)激光誘導擊(ji)穿光譜(LIBS)或(huo)能(neng)量色(se)散X射線光譜(EDS/EDX)進行直接元素(su)分(fen)析來獲得。LIBS中使用(yong)激光脈(mo)沖撞擊(ji)顆粒,形成(cheng)局部等離子(zi)體并發(fa)射特定波(bo)長的(de)(de)光[7]。然后(hou)使用(yong)光譜數據(ju)庫來識別顆粒元素(su)成(cheng)分(fen)。使用(yong)掃描電子(zi)顯微鏡(SEM)執行EDS。
市場需要這樣一種解決方案:它不僅能使用戶滿足ISO 16232標準和VDA 19.1指南的顆粒分析要求,同時還可以減少耗費的時間和精力。利用清潔度分析解決方案,用戶可以根據ISO 16232和VDA 19的當前要求以及未來可能的更新來分析顆粒。
了解(jie)顆(ke)粒(li)成分(fen)(fen)(fen)有助于可靠地(di)確定(ding)顆(ke)粒(li)造成損害(hai)的可能性并確定(ding)污(wu)染源[1,2]。使(shi)用二合一材料分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)解(jie)決方案,結合光(guang)學顯微鏡和LIBS[6,7],可以有效地(di)執行顆(ke)粒(li)的成分(fen)(fen)(fen)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)。目視檢查(cha)過(guo)濾(lv)器上的顆(ke)粒(li),然后立(li)即使(shi)用LIBS[6]進行化學分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi),無需將(jiang)過(guo)濾(lv)器轉移到另一臺儀器或(huo)開展額外的樣品制備(bei)
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