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鋰電池組件分步制備方案——包括機械預處理和離子束拋光，并使用徠卡顯微系統 EM TXP 和 EM TIC 3X進行高質量(liang)掃描電(dian)鏡分析。
深入了解鋰電池系統需要高質量的表面處理，以評估其內部結構和形態。然而，快速簡單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質和電池結構而變得困難。多數材料系統通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機械制備不足以對電池進行高分辨率的SEM分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時可能會過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時可能會涂抹掉多孔結構和膜結構，導致樣品結構模糊、孔隙被覆蓋并出現空隙。在這里，我們詳細討論了用于SEM分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機械制備中的偽影。
寬離(li)子(zi)(zi)束研(yan)磨利用(yong)(yong)離(li)子(zi)(zi)化氬氣轟擊樣(yang)(yang)品(pin)，并(bing)從樣(yang)(yang)品(pin)中(zhong)物理濺(jian)射(she)原子(zi)(zi)。在橫(heng)(heng)截(jie)面中(zhong)進行切(qie)割(也稱為斜面切(qie)割)時，如(ru)這(zhe)里(li)所示，碳化鎢(wu)掩模位于離(li)子(zi)(zi)束和樣(yang)(yang)品(pin)之間(jian)，用(yong)(yong)于定(ding)義橫(heng)(heng)截(jie)面的(de)位置，并(bing)保護樣(yang)(yang)品(pin)的(de)前(qian)表面。如(ru)果操作得當，無論樣(yang)(yang)品(pin)材(cai)料的(de)性質或成(cheng)分如(ru)何，斜面切(qie)割過程(cheng)都會產生(sheng)原始橫(heng)(heng)截(jie)面。
在本應用注意事項中，機械制備和寬離子束研磨相結合，用于制備電池系統的兩個組件——鋰鎳錳鈷氧化物/鋁(Li-NMC/Al)電極和鉛(Pb)板柵。對于兩種樣品，機械制備和離子研磨遵循相似的方案。使用徠卡顯微系統EM TXP靶表面處理系統進行機械制備，這是一種高精度的臺式設備，可用于鋸、磨、拋光和碾磨樣品，并可進行原位樣品觀察。在徠卡(ka)EM TIC3X寬離(li)子束研磨系統上進(jin)行離(li)子研磨，以(yi)獲得(de)最(zui)終的原始(shi)橫截面(mian)。
圖1：EM TXP機械制備系統(左)和EM TIC3X寬離子束研(yan)磨機(右)。
Li-MNC極片材料和鉛柵(zha)板這兩個(ge)樣本(ben)都使用雙組分環氧樹(shu)脂安裝(zhuang)在載玻(bo)片之(zhi)間，然后固定在徠卡(ka)TIC3X樣(yang)品架上，再(zai)使用TXP制備。將(jiang)樣品固(gu)定(ding)在(zai)(zai)載(zai)玻(bo)片之間為樣品提供了額外支(zhi)撐，也不必將(jiang)樣品包(bao)埋在(zai)(zai)環氧樹脂(zhi)等其他固(gu)定(ding)材(cai)料中(zhong)。這也減(jian)少了需要削洗和拋(pao)光(guang)的表面積(ji)，并(bing)使樣品在(zai)(zai)整(zheng)個工作流程(cheng)中(zhong)都安(an)裝(zhuang)在(zai)(zai)單個樣品托上(shang)。
然后將樣品安裝在(zai)TXP夾頭(tou)上，并使用金(jin)剛石研磨箔在(zai)TXP上研磨至(zhi)9微米光潔度。然后將樣品傾斜至(zhi)60°角，并使用400粒(li)度的(de)碳化硅(gui)砂紙(zhi)在(zai)正面(mian)載玻片(pian)上磨出斜面(mian)。這從橫截面(mian)表(biao)面(mian)移除了多余的(de)玻璃，減(jian)少(shao)了離子研磨器(qi)工(gong)作量(liang)，因此加(jia)快了離子研磨過程并增加(jia)了產量(liang)。制備時(shi)間大約20分鐘(zhong)。
然后將樣(yang)品(pin)(pin)托直接安裝在TIC3X適配(pei)器上，用于室溫下斜(xie)面切割標準階段中的離子研磨(mo)。每個(ge)樣(yang)品(pin)(pin)在8 kV下研磨(mo)。Li-MNC電極的研磨(mo)時間是3小時，鉛柵(zha)板是6小時。樣(yang)品(pin)(pin)尺(chi)寸(cun)不同(tong)導致研磨(mo)時間有差(cha)異。
圖1和2展示了Li-MNC電(dian)極樣品的SEM圖像。圖(tu)1顯示了該樣(yang)品(pin)完整(zheng)的(de)(de)(de)(de)層(ceng)(ceng)級堆疊，包括用(yong)于(yu)安裝樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)(de)兩片(pian)玻璃和電極(ji)的(de)(de)(de)(de)氧化物(wu)/金屬(shu)夾層(ceng)(ceng)結(jie)構(gou)。圖(tu)2顯示了感興趣的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)材(cai)料(liao)(liao)更高倍數的(de)(de)(de)(de)放大圖(tu)像(xiang)。這些(xie)圖(tu)像(xiang)中(zhong)(zhong)樣(yang)品(pin)光滑(hua)無(wu)缺的(de)(de)(de)(de)表(biao)(biao)面體現出(chu)制備品(pin)質(zhi)。這些(xie)結(jie)果可(ke)用(yong)于(yu)確(que)定(ding)電極(ji)材(cai)料(liao)(liao)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)顆粒尺寸和分布。此外，可(ke)以(yi)對整(zheng)個電極(ji)樣(yang)品(pin)以(yi)及各層(ceng)(ceng)進行精確(que)的(de)(de)(de)(de)厚度(du)測定(ding)。同(tong)樣(yang)令人(ren)感興趣的(de)(de)(de)(de)是(shi)結(jie)構(gou)中(zhong)(zhong)央位于(yu)多孔膜和金屬(shu)膜之間的(de)(de)(de)(de)界(jie)面。這些(xie)圖(tu)像(xiang)顯示了金屬(shu)膜如何與多孔層(ceng)(ceng)的(de)(de)(de)(de)紋理保持一致(用(yong)紅色箭頭表(biao)(biao)示)，如果結(jie)構(gou)中(zhong)(zhong)存(cun)在分層(ceng)(ceng)，也可(ke)以(yi)從這些(xie)圖(tu)像(xiang)中(zhong)(zhong)看(kan)出(chu)。
圖2：Li-NMC電極完整樣品的(de)SEM圖像展示了位于結構(gou)中央(yang)的(de)兩個多(duo)孔層和金屬膜(mo)。
圖3：Li-MNC電極結(jie)構更(geng)高放大(da)倍數(shu)的SEM圖像。
圖(tu)(tu)3顯示了鉛柵板(ban)樣品的SEM圖(tu)(tu)像。從(cong)這些(xie)(xie)圖(tu)像中可(ke)以觀(guan)察(cha)到(dao)(dao)高質量的橫(heng)截面。樣品(pin)表面處(chu)于(yu)原始(shi)狀態，鉛柵板的顆(ke)粒(li)(li)結構(gou)(gou)清晰可(ke)見，沒有(you)任何額外的蝕刻。從(cong)這個樣品(pin)中，可(ke)以分析(xi)粒(li)(li)度和定(ding)位(wei)，雖然沒有(you)在(zai)(zai)該(gai)樣品(pin)上拍(pai)攝到(dao)(dao)，但是(shi)這種(zhong)處(chu)理質量通常適合于(yu)電(dian)子背散射衍射(EBSD)分析(xi)。在(zai)(zai)這些(xie)(xie)圖(tu)像中，我們可(ke)以清楚地看到(dao)(dao)粒(li)(li)度變(bian)化很(hen)大的區(qu)(qu)域(yu)——有(you)些(xie)(xie)區(qu)(qu)域(yu)的晶粒(li)(li)相當粗，有(you)些(xie)(xie)區(qu)(qu)域(yu)的晶粒(li)(li)結構(gou)(gou)非(fei)常細(xi)。晶界也很(hen)容易看到(dao)(dao)。
圖(tu)4：鉛柵(zha)板(ban)樣品(pin)的低(di)倍(bei)放大(da)(左)和高倍(bei)放大(da)(右(you))SEM圖(tu)像。
樣品由東賓夕法尼亞制造公(gong)司提(ti)供。樣本(ben)制備和圖像(xiang)由JH技術公(gong)司的(de)Jerome Pons提(ti)供。
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